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二阶反应型全息高分子材料的表征

2022-04-20

  二阶反应型全息高分子材料的表征,除了使用光学性能表征方法以外,还需分别表征两个阶段中材料的组成及材料性能。本章着重介绍两个方法:一是用于表征两个阶段中单体转化率的实时傅里叶变换红外光谱(RT-FTR),二是用于表征两个阶段中材料玻璃化温度、模量及交联密度的动态热机械分析(DMA)。

  一、实时傅里叶变换红外光谱

  在分子中,化学键或官能团的原子处于不断振动的状态。当采用红外光照射分子时,化学键或官能团发生振动,并吸收特定频率的红外光,进而引起分子振动能级或转动能级的跃迁。光谱仪记录红外光谱的变化,从而反映官能团浓度的变化。根据朗伯-比尔定律,红外光谱中某一特征吸收峰的峰面积与对应官能团的浓度成正比。因此,根据反应过程中吸收峰峰面积的变化可计算官能团的转化率。RT-FTIR是配有分光器及MCT检测器(mercury cadmium telluride的英文缩写,即Hg-Cd-Te半导体光电检测器)的红外光谱仪,可进行快速实时光谱扫描,从而实现对光聚合反应的实时监测。

  以硫醇-丙烯酸酯/硫醇-烯丙基醚全息高分子材料的动力学表征为例,利用RT-FTIR同时监测样品在2570cm-1、810cm-1和3084cm-1处吸收峰的变化,对应地计算硫醇、丙烯酸酯和烯丙基醚的官能团转化率。加入催化剂三乙胺后,硫醇与丙烯酸酯发生加成反应,因此二者的官能团转化率随着时间的增加逐渐升高。烯丙基醚不参与这一阶段反应,其吸收峰(3084cm-1)基本不变。光照开始后,光引发剂分解产生的自由基引发硫醇与烯丙基醚的自由基加成反应,该反应很快,在2min之内基本完成。最终,硫醇的官能团转化率达到75%,丙烯酸酯的官能团转化率接近100%,烯丙基醚的官能团转化率达到85%。

  二、动态热机械分析

  DMA可以表征材料的热性能和力学性能。针对二阶反应型全息高分子材料,可利用DMA监测材料的储能模量和损耗正切随温度的变化曲线,进而获得材料的玻璃化温度、交联密度等性能参数。

  同样以硫醇-丙烯酸酯/硫醇-烯丙基醚全息高分子材料为例,利用DMA分别表征两个阶段反应完成后材料的储能模量和损耗正切。损耗正切(tanδ)达到最大值所对应的温度即材料的玻璃化温度(Tg)。损耗正切随温度变化曲线的半峰宽(FWHM)与交联网络的均匀性有关,FWHM越小,则交联网络越均匀。一般地,取温度为(Tg+30)K时材料的储能模量为其橡胶态储能模量(E′)。根据橡胶态弹性理论,材料的交联密度(CD)可通过式计算得到。

  文章内容引用自专业教材,以便高分子科学工程、光学工程等领域的科技工作者作研究参考,未经本书原作者的许可,任何第三方不得复制或者转载本文内容。